第一步是制備中間體雙酚單體。將對(duì)苯二酚和過量碳酸鉀溶解于N,N二甲基乙酰胺〔DMAc〕溶劑中,于惰性氣體保護(hù)下加熱至150℃左右,加入4,4'二氟二苯酮進(jìn)行縮聚反應(yīng)。反應(yīng)過程中要控制溫度、攪拌速度以確保反應(yīng)均勻進(jìn)行,并通過逐步減壓除去生成小分子副產(chǎn)物水。當(dāng)體系粘度達(dá)到一定值時(shí)停止反應(yīng),得到高分子量雙酚聚合物。
第二步是聚合形成PEEK。將上述制得雙酚單體轉(zhuǎn)移至新反應(yīng)釜內(nèi),加入適量堿金屬鹽作為催化劑,升溫至約320360℃并于高壓條件下維持一段時(shí)間。此階段會(huì)有鏈增長反應(yīng),最終形成目標(biāo)產(chǎn)物——聚醚醚酮樹脂。為了增強(qiáng)產(chǎn)品純度,還需經(jīng)過多次洗滌、干燥處理,并可根據(jù)需求調(diào)整加工條件來調(diào)控產(chǎn)品物理化學(xué)性質(zhì)。
整個(gè)過程要求工藝控制、設(shè)備要求,尤其是對(duì)于反應(yīng)溫度、壓力還有原料配比方面都必須精確把握才能獲得高質(zhì)量PEEK材料。
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